紅參
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人參
 
  人參GB/T 15517.1—1995

人參1、主題內容與適用範圍
  本標準規定了模壓紅參的分等質量標準、技術要求、試驗方法和包裝等要求。本標準適用於模壓紅參的加工、收購、調撥和銷售。
人參2、引用標準
  中華人民共和國藥典一九九○年版一部國家醫藥管理局、中華人民共和國衛生部、國藥聯材字(84)第72號文「附件」七十六種藥材商品規格標準
人參3、術語
  3.1 模壓紅參:以優質紅參為原料、經過整形、軟化,利用特製模具壓制而成。
  3.2 病疤:紅皮病、根腐病以及人為損傷等留下的疤痕。
  3.3 破肚:紅參加工時人參主體或較粗的支根產生的裂痕。
  3.4 粘連:參與參之間粘連在一起。
  3.5 生心:紅參在初加工時,因溫度低,時間短,人參內部未完全熟化而形成。
  3.6 夾雜:紅參配重時因重量不足而人為加入的參腿(支根)、參﹛]不定根)或蘆頭。
  3.7 蘆頭全:壓塊後每支參必須具有完整的蘆頭,不得缺損或人為割斷。
  3.8 空心:人參加工成紅參後心部形成的空隙,壓制後空隙破壞形成的不規則的裂隙。
  3.9 綜合外觀:人參壓塊後群體表面形態的上述各項的綜合評價。
人參4、產品分等
  模壓紅參在本標準中分為優等品、一等品與合格品三種。
人參5、技術要求
  見表1 

  表 1 模壓紅參技術要求與分等標準
序號 項目 優等品 一等品 合格品
1 長度,cm ≥10 ≥8 ≥6
病疤 ≤10% ≤20% ≤30%
破肚 ≤10% ≤20%
粘連 ≤30%
生心
夾雜
蘆頭 完整 完整 完整
空心 ≤10%
綜合外觀 合格 合格 合格
2 Rb1、Re、Rg1鑒別實驗 符合《中華人民共和國藥典一九九○年版一部》的規定
3 衛生檢驗,個/g 細菌總數<10000
黴菌總數<500
大腸桿菌不得檢出
4 水分,% ≤13.0 ≤13.0 ≤13.0
5 密度 ≥1.40 ≥1.40 ≥1.40
6 人參總皂甙, % ≥2.5 ≥2.5 ≥2.0
7 灰分,% 總灰分 ≤3.5 ≤3.5 ≤3.5
酸灰分 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5
8 人參皂甙,% Rb1 ≥0.5 ≥0.5 ≥0.5
9 浸出物,% 水溶物 ≥60.0 ≥55.0 ≥50.0
醇溶物 ≥10.0 ≥10.0 ≥10.0
醚溶物 ≥0.5 ≥0.5 ≥0.5
10 農藥殘留,μg/g 六六六 ≤0.10 ≤0.10 ≤0.10
DDT ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
PCNB ≤0.10 ≤0.10 ≤0.10
11 有害元素,μg/g Pb ≤1.0 ≤1.0 ≤1.0
Cd ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5
As ≤1.0 ≤1.0 ≤1.0
Hg ≤0.06 ≤0.06 ≤0.06

人參6、試驗方法
  6.1 標示量
  打開包裝後,立即用天平稱量,不得低於標示量。
  6.2 外觀質量檢查
  6.2.1 長度   
  將參塊掰開,隨機取參10支,用標準米尺分別測量,求其平均值,不得低於標準規定。
  6.2.2 病疤
  將參塊拆開後,隨機取人參10支,檢查病疤數量,不得超過標準規定。
  6.2.3 破肚   
  將參塊拆開後,隨機取人參10支,檢查破肚(破裂傷痕≥5cm)數量,不得超過標準規定。
  6.2.4 粘連   
  將參塊拆開後檢查,參與參之間應順利拆開,不得因拆開時參與參之間粘連在一起而造成斷支,損壞人參原有形狀。
  6.2.5 生心   
  將參塊拆開後,隨機取人參10支,折斷檢查不得有生心(即心部呈白色或黃白色)。
  6.2.6 夾雜   
  將參塊拆開後檢查,不准夾雜參段、小參等。
  6.2.7 蘆頭全   
  將參塊拆開後檢查,參蘆不得割斷或缺損(切參除外)。
  6.2.8 空心   
  將參塊拆開後,隨機取人參10支,檢查空心,不准超過標準規定。
  6.2.9 綜合外觀
  隨機取一完整包裝檢查。人參壓塊後群體表面是否光滑、平坦、色澤均一、蘆頭是否整齊(切參除外)、表面是否粘手,美觀大方。
  6.2.10 說明書   
  說明書必須準確無誤。內容包括:品名、功能、主治、用法、用量、廠名、廠址、郵編、電話等,並有中英文對照。
  6.2.11 外包裝及標誌   
  必須具備:註冊商標、品名、規格、重量、標準編號、廠名、廠址、郵編、電話、生產日期、產品條碼、防潮措施。
  6.2.12 內包裝   
  防潮措施應安全可靠(充氮降氧或真空包裝)、參塊在盒內不應鬆動。
   6.3 樣品  
  內在質量檢查所需樣品(以下稱供試品,密度測定與衛生檢驗除外)均按如下方法處理:打開一個包裝後,立即取有代表性的模壓紅參10支以上,粉碎,全部通過二號藥篩,充分混勻後置乾燥器內保存使用。
  6.4 人參皂甙Rb1、Re、Rg1的鑒別實驗  
  按《中華人民共和國藥典一九九○年版一部》4頁,人參鑒別項下(3)方法進行。
  6.5 衛生檢驗  
  按中華人民共和國衛生部一九九○年十二月頒布的《藥品衛生檢驗方法》進行。
  6.6 模壓紅參中水分的測定方法  
  取供試品約2g,其他同《中華人民共和國藥典一九九○年版一部》附錄30頁,水分測定法──烘乾法。
  6.7 模壓紅參密度的測定方法  
  取盛有適量蒸餾水的100mL量筒,置20℃恆溫水浴中恆溫後,準確讀取液面的體積,將預先準確稱定重量的模壓紅參放入量筒中,立即讀取液面的體積,根據模壓紅參排水體積量和重量計算其密度。用同樣方法測定三支模壓紅參後取平均值即得。
  6.8 模壓紅參中人參總皂甙含量的測定方法
  6.8.1 原理   
  因人參皂甙在正丁醇中分配係數較大,故用乙醚脫脂後,用水飽和正丁醇超聲萃取純化皂甙:人參皂甙可以與硫酸-香草醛顯色,在544nm有最大吸收峰,在一定濃度下符合朗伯-比爾定律。
  6.8.2 儀器
  6.8.2.1 紫外──可見分光光度計。
  6.8.2.2 超聲波發生器。
  6.8.2.3 索氏提取器。
  6.8.3 試劑
  6.8.3.1 乙醚、甲醇、硫酸、正丁醇、無水乙醇、香草醛:分析純。
  6.8.3.2 人參皂甙Re對照品:由中國藥品生物製品檢定所提供。
  6.8.3.3 8%香草醛乙醇試液:取香草醛0.8g,加無水乙醇使溶解成10mL,溶解,搖勻,即得(臨用現配)。
  6.8.3.4 72%硫酸溶液:取硫酸72mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至100mL,搖勻,即得。
  6.8.3.5 對照品溶液的制備:精密稱取人參皂甙Re對照品20mg,置10mL量瓶中,加甲醇適量使溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得。
  6.8.4 分析步驟
  6.8.4.1 供試品溶液的制備   
  取供試品約1g,精密稱定,加乙醚於索式提取器中提取1h,棄去乙醚液,藥渣揮干溶劑,加水1mL攪拌濕潤後,用水飽和的正丁醇20mL超聲處理30min,離心吸取上清液,共四次。合併四次上清液,加蒸餾水2倍量搖勻分層,取上層液蒸乾,加甲醇溶解後,轉移至10mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
  6.8.4.2 測定   
  精密吸取對照品溶液與供試品溶液各50μL,分別置具塞刻度試管中,蒸乾後,加入8%香草醛乙醇試液0.5mL,72%硫酸試液5mL,充分振搖混勻後置60℃恆溫水浴上加熱10min,立即用冰水冷卻10min,搖勻。以試劑作空白,照分光光度法於544nm波長處分別測定吸收度。
  6.8.5 分析結果計算   
  以質量百分數表示的模壓紅參中人參總皂總甙含量計算
  6.9 模壓紅參中總灰分、酸中不溶性灰分的測定方法  
  取供試品約3g,其他同《中華人民共和國藥典一九九○年版一部》附錄31頁,灰分測定法──總灰分測定法、酸中不溶性灰分測定法。
  6.10 模壓紅參中人參皂甙Rb1的測定方法
  6.10.1 原理   
   採用高效液相色譜法可將人參皂甙Rb1與其他成分分離而定量。以甲醇︰水(72︰28)作流動相,在ODS柱上它們可以分離。在202nm波長處可進行定量。
  6.10.2 儀器
  6.10.2.1 液相色譜儀與色譜條件
  a.色譜柱:ODS柱,10μm,3.9mm(內徑)×30cm。
  b. 柱溫:47℃。   
  c. 流動相:甲醇︰水(72︰28)。   
  d. 流速:0.5mL/min。   
  e. 檢測波長:202nm。   
  f. 靈敏度:0.5AUFS。   
  g. 紙速:5mm/min。   
  h. 數據處理:峰面積外標法定量。
  6.10.2.2 超聲波發生器
  6.10.3 試劑   
  所用試劑均用0.45μm微孔濾膜濾過並脫氣才能使用。
  6.10.3.1 甲醇:分析純,重蒸餾。
  6.10.3.2 水:二次蒸餾水。
  6.10.3.3 人參皂甙Rb1對照品:由中國藥品生物製品檢定所提供。
  6.10.3.4 對照品溶液的制備   
  精密稱定人參皂甙Rb1對照品10mg,置25mL量瓶中,用甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL含0.4mg的Rb1)。
  6.10.4 分析步驟
  6.10.4.1 供試品溶液的制備   
  取供試品約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,用適量甲醇冷浸24h後,用超聲波發生器提取10min。將提取液濾過,濾液置10mL量瓶中,用甲醇洗滌並稀釋至刻度,搖勻,
  6.10.4.2 空白試驗   
  精密吸取甲醇10μL在本實驗色譜條件下注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
  6.10.4.3 測定   
  在本實驗色譜條件下,精密吸取對照品溶液10、15、20、25和30μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。以Rb1的進樣量對其峰面積繪製標準曲線。   
  精密吸取供試品溶液10μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,根據供試品中人參皂甙Rb1的峰面積,從標準曲線上求出其量(m1)。根據供試品的取用量,計算人參皂甙 Rb1的含量。
  6.10.5 分析結果計算
  以質量百分數表示的模壓紅參中人參皂甙Rb1含量計算
  6.11 模壓紅參浸出物的測定方法
  6.11.1 水溶性浸出物的測定方法   
  取供試品約3g,其他同《中華人民共和國藥典一九九○年版一部》附錄47頁,水溶物測定方──熱浸法。
  6.11.2 醇溶性浸出物的測定方法   
  取供試品約4g,其他同《中華人民共和國藥典一九九○年版一部》附錄47頁,醇溶性浸出物測定方法。
  6.11.3 醚溶性浸出物的測定方法   
  取供試品約4g,精密稱定,置索氏提取器中,加入無水乙醚40mL,置水浴上回流提取6h,將提取液放入已恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸乾,於105℃乾燥3h,置乾燥器中冷卻30min,迅速稱定重量,以乾燥品計算供試品中含醚溶性浸出物百分數。
  6.12 模壓紅參中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯殘留量的測定方法
  6.12.1 原理   
  有機氯物理化學性質穩定,不易分解,具有水溶性低、脂溶性高的特點。模壓紅參中殘留的有機氯農藥採用有機溶劑提取、濃硫酸純化後,用氣相色譜法測定,與對照品比較定量。電子捕獲檢測器對於電負性強的化合物具有較高的靈敏度,利用這一特點,可分別測出微量的六六六,滴滴涕和五氯硝基苯,不同異構體和代謝物可同時分別測定。
  出峰順序:α-666、β-666、γ-666、PCNB、δ-666、環氧七氯(內標物)、P.P′-DDE、O.P′DDT、P.P′-DDD、P.P′-DDT。
  6.12.2 儀器
  6.12.2.1 氣相色譜儀與色譜條件   
  a. 檢測器:ECD。   
  b. 檢測器溫度:280℃。   
  c. 進樣口溫度:260℃。
  d.色譜柱: 石英毛細管柱CBP5(相當於SE-52或SE-54),0.2mm(內徑)×25m。
  f. 載氣:高純氮氣 流速0.8mL/min。
  g. 尾吹氣:高純氮氣 流速50mL/min。   
  h. 分流比:1/20。   
  i. 內標物:環氧七氯。   
  j. 進樣量:2μL。   
  k. 紙速:5mm/min   
  l. 數據處理:峰面積內標法定量。
  6.12.2.2 超聲波發生器。
  6.12.2.3 旋轉蒸發儀。
  6.12.2.4 全玻璃蒸餾裝置。
  6.12.2.5 K-D濃縮器。
  6.12.3 試劑
  6.12.3.1 石油醚(65∼75℃):取石油醚300mL置旋轉蒸發儀中,濃縮至5mL,在本實驗色譜條件下進 樣5μL測定,除本溶劑外的其他峰高不得超過2×10-11gγ-666的峰高。
  6.12.3.2 丙酮:分析純,用全玻璃蒸餾器蒸餾,在本實驗色譜條件下,進樣5μL測定,應無干擾峰。
  6.12.3.3 蒸餾水   
  取蒸餾水100mL,用10mL石油醚提取,在本實驗色譜條件下,進樣5μL,測定,應無石油醚以外的峰。
  6.12.3.4 無水硫酸鈉:分析純,120℃乾燥4h。
  6.12.3.5 硫酸:優級純。
  6.12.3.6 內標物環氧七氯。
  6.12.3.7 九種有機氯農藥對照品:由國家標準物質  研究中心提供。
  6.12.3.8 對照品溶液的制備   
  對照品貯備溶液的制備:取環氧七氯、PCNB、α-666、β-666、γ-666、δ-666、P.P′-DDE、 O.P′-DDT、P.P′-DDD、P.P′-DDT對照品各10mg,精密稱定,分別置於100mL量瓶中,先用少許苯 溶解後,再分別加石油醚稀釋至刻度,搖勻,即得。 對照品稀釋溶液的制備:分別精密量取α-666、γ-666、δ-666貯備液各1mL,分別精密量取β-666、P.P′-DDE、O.P′-DDT、P.P′-DDD、P.P′-DDT貯備溶液各2mL,環氧七氯、PCNB貯備溶液各25mL,分別置100μL量瓶中,分別用石油醚稀釋至刻度,搖勻,即得。   
  對照品溶液的制備:分別精密量取上述九種對照品稀釋溶液(不包括環氧七氯)各0.2、0.5、1.0、1.6、2.0、4.0mL,分別置100mL量瓶中,分別精密加入100μL環氧七氯對照品稀釋溶液,分別用 石油醚稀釋至刻度,搖勻,即得。其濃度見表2。

  表2 農藥對照品溶液濃度 ng/μL
名  稱 1 2 3 4 5 6
α-666 0.002 0.005 0.01 0.016 0.02 0.04
β-666 0.004 0.01 0.02 0.032 0.04 0.08
γ-666 0.002 0.005 0.01 0.016 0.02 0.04
PCNB 0.05 0.125 0.25 0.40 0.50 1.0
δ-666 0.002 0.005 0.01 0.016 0.02 0.04
環氧七氯 0.025 0.025 0.025 0.025 0.025 0.025
P.P′-DDE 0.004 0.01 0.02 0.032 0.04 0.08
O.P′-DDT 0.004 0.01 0.02 0.032 0.04 0.08
P.P′-DDD 0.004 0.01 0.02 0.032 0.04 0.08
P.P′-DDT 0.004 0.01 0.02 0.032 0.04 0.08

  6.12.4 分析步驟
  6.12.4.1 供試品溶液的制備   
  提取:取供試品約1g,精密稱定,置50mL具塞錐形瓶中,用4︰1(V/V)石油醚:丙酮作為提取液,在超聲波發生器中提取三次(10,5和5mL),每次30min,濾過。用15mL石油醚分三次洗滌錐形瓶與殘渣,合併濾液置分液漏斗中,加入2%硫酸鈉水溶液20mL,振搖,靜置分層後,棄去水層。   
  淨化:在提取液中加入5mL硫酸,振搖並不斷排氣,靜置分層後棄去硫酸層。按此步驟純化3次,使硫酸層無色。用2%硫酸鈉水溶液洗去有機相中殘存的硫酸,洗滌三次,每次20mL。用5cm厚的無水硫酸鈉脫水,並將其收集於K-D濃縮器中,精密加入內標物環氧七氯對照品稀釋溶液100μL,置80℃恆溫水浴上濃縮至1mL,即得。
  6.12.4.2 空白試驗   
  按6.12.4.1「供試品溶液的制備」步驟制備空白溶液。
  測定   
  在本實驗色譜條件下,根據供試品農藥殘留量的高低,取某濃度的對照品溶液2μL注入氣相色譜儀,按峰面積計算,計算校正因子。   
  取供試品溶液、空白溶液各2μL注入氣相色譜儀,測定,計算,即得。
  6.12.5 分析結果計算   
  六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的校正因子計算
  模壓紅參中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯殘留量計算
  6.13 模壓紅參中鉛的測定方法
  6.13.1 原理   
  模壓紅參經硝酸-高氯酸消化處理後,注入原子吸收分光光度計的石墨管中。石墨爐程序升溫,樣品經乾燥、灰化、原子化。原子化後產生的鉛原子蒸氣吸收波長283.3 nm的共振線,其吸收量與鉛含量成正比,與其標準系列比較定量。
  6.13.2 儀器   
  所用玻璃儀器均以10%∼20%硝酸浸泡24h以上,用水反覆清洗,最後用去離子水沖洗晾乾後,方可使用。
  6.13.2.1 原子吸收分光光度計:扣背景裝置、鉛單元素空心陰極燈、石墨爐原子化器。
  6.13.2.2 消化裝置。
  6.13.2.3 儀器條件。
  鉛測定儀器條件。
 
人參
 
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