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作 者：宿艳霞、陈峰、宿艳丽、宿武林
摘 要：
目的：通过测定山参、移山参、山参原料货、趴货、池底参中人参皂苷含量及薄层鉴别达到对山参内在质量控制。
方法：用薄层色谱法对山参的有效成分进行鉴别，用高效液相色谱法对山参的人参皂苷Re、Rg1进行含量测定。
结果：30年以上的山参，人参皂苷Re+Rg1含量达到0.90%；山参原料货人参皂苷Re+Rg1含量达到0.31%；池底参人参皂苷Re+Rg1含量0.99%；移山参参皂苷Re+Rg1含量达到0.4%。
薄层鉴别：山参、移山参薄层图中除与对照品、对照药材有相同的斑点外，山参、移山参薄层前沿各有一个斑点，而人参对照药材薄层前沿没有这些斑点。
结论：本法简便易行，准确度高，可作为山参质量控制用。
关键词：山参 趴货 池底参 山参原料货 人参皂苷 色谱法
 人参系五加科（Araliacecve）人参属植物人参（Panax ginseng C.A.meyer）为我国东北特产名贵中药。
野山参是人参中的一个品种，是指自然生长于深山密林下的野生人参。最近新的提法野山参的定义还包括林下籽，生长在深山密林中经若干年后，能完全体现野山参特征的可视为野山参。
多年来山参的真伪鉴别仍然依据形态鉴别为主。对山参内在质量的检测有所忽略，只要是形态好就可以列为一等品。而且在形态鉴别上，国内的标准不统一：如中国药典2000年版一部把生晒山参归属到人参项下，对山参的性状描述不够完整，在实际质量认定的操作中很容易出差错。对山参的形态鉴别缺少五形六体的详细描述。鉴别项：没有山参的鉴别内容。含量测定：对山参总皂苷。单体皂苷含量没有限量现定。质量鉴别时出现不可操作性。而国家技术监督局制定的山参分等质量标准对山参的定义和山参形态的描述较为具体，具有可操作性，但也存在问题。例如：在山参鉴别上没有薄层鉴别项，没有特征性的含量测定，只有对山参原料货在有争议时才测定人参总皂苷和人参单体Re+Rg1、Rb1的含量。这样会造成很大的鉴别漏洞，有待进一步完善。
目前有 一批“专业队”专门用园参加工制做“工艺参”。按山参的形态特征用人参为原料进行粘合拼接，使之外观与野山参一样。并大量出售“工艺参”。不法商人买去后充当野山参，牟取暴利欺骗消费者。冲击了国内的野山参市场。所以山参内在质量的检验研究势在必行，山参的质量标准有待统一和完善。
本文通过对山参的鉴别及含量测定研究，揭示山参内在质量检查的必要性，为控制山参的内在质量做一个初步的探讨。
1、材料与方法
1.1 仪器
日本岛津CLass VP5.0高效液相色谱仪。检测器:SPD-10AVP、泵:LC-10ATVP、色谱柱：依利特C18柱、超声波清洗器：天津塞多利斯仪器厂生产、电热鼓风干燥箱、三用紫外分析仪、硅胶G：青岛海洋化工仪器厂生产、甲醇：（分析醇）天津化学试剂厂生产、乙腈：（色谱纯）天津四友试剂厂、正丁醇：（分析纯）天津化学试剂厂生产、醋酸乙酯：（分析纯）天津化学试剂厂生产、氯仿：（分析纯）天津化学试剂厂生产、人参皂苷Rb1、Re、Rg1对照品：中国生物制品检定所提供、山参、山参原料货、移山参、趴货、池底子、人参：由吉林人参研究院提供。
1.2 鉴别
取供试品（研成粉末过四号筛）0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿100ml，加热口流3小时，弃去氯仿液，药渣挥去氯仿，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，加入水饱和的正丁醇50ml，密塞，放置过液，超声处理（功率250W，频率50kHz）30ml分钟，滤过，滤液1Oml，加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Re、Rb1、Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各2mg的混合溶，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板（厚500μm上），以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（l5:44:22:10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出，晾干，喷以1O%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的三个紫红色斑点，紫外光灯(365nm)下，显相同的一个黄色和两个橙色荧光斑点。山参、移山参薄层的前沿各有一个斑点，而人参的薄层前沿没有斑点。
山参薄层鉴别图
（1.山参 2.对照品Rb、Re、Rg1 3.移山参 4.对照品Rb、Re、Rg1 5.人参对照药材）
1.3、含量测定
照高效液相色谱法（《中国药典》2000年版一部附录ⅥD）测定。
1.3.l、色谱条件及系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05%磷酸溶液(99：40O）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500。
1.3.2、对照品溶液的制备
取本品粉末（过四号筛)0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿100ml，加热回流3小时，弃去氯仿液，药渣挥去氯仿，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，密塞，放置过滚，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
1.3.3、测定法
分别精密吸取上述对照溶液各10μl与供该品溶液10-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参皂苷Re（C48H82O18）的总量不得少于0.4%，人参皂苷Rb1按中华人民共和国药典一部西洋参项下含量测定进行检测。Rb1的含量不得少于0.6%。
2、结果与讨论
2.1 薄层鉴别上有30年的山参及移山参在薄层的前沿各有一个斑点可能是山参中极性很小的组分富集到薄层前沿形成一个斑点，而人参对照药材的薄层前沿没有斑点，经多次重复结果相同。此项结果与杨文志报道的山参鉴别结果相一致。薄前沿斑点是什么物质有待进一步揭示，很可能是山参特有成分。
2.2 从含量测定上看对30年以上的山参、池底子参、人参皂苷Re+Rg1含量在0.90%～0.99%，15年以上移山参人参皂苷Re+Rg1含量0.4%，8年～10年生趴货人参皂苷Re+Rg1含量在0.28%～0.39%，山参原料货人参皂苷Re+Rg1含量0.31%，≤0.40不符合山参分等质量标准要求，人参皂苷含量测定详见表1。
在形态鉴别上趴货的形态与山参有相似之处，但在内在质量上差距很大。山参原料货内在质量不合格，其主要原因是掺杂园参，或其本身人参皂苷含量处于下降期采收的。因此对山参原料货必须认真的检查内在质量。而对照药材6年生的人参须Re+Rg1含量达到0.84%。18年以上的池底参，内在质量上已经达到野山参的标准。从内在质量上和外部形态上看池底参经若干年能具备野山参的特征，也应当视为野山参。
表1 人参皂甙Re、Rg1、Rb1含量测定结果
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生长年限 |
人参皂苷Re% |
人参皂苷Rg1% |
人参皂苷Re+Rg1% |
人参皂苷Rb1% |
| 山参 |
30年 |
0.477 |
0.428 |
0.905 |
0.710 |
| 池底参 |
18年 |
0.440 |
0.550 |
0.990 |
0.690 |
| 移山参 |
15年 |
0.121 |
0.279 |
0.400 |
0.600 |
| 趴货 |
8年 |
0.110 |
0.168 |
0.278 |
0.420 |
| 趴货 |
10年 |
0.140 |
0.250 |
0.390 |
0.430 |
| 山参原料货 |
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0.160 |
0.150 |
0.310 |
0.424 |
| 人参须 |
6年 |
0.474 |
0.371 |
0.845 |
0.295 |
2.3 HPLC色谱图比较
山参、池底参、园参它们HPLC色谱图在总体峰形上存在差别，山参、池底参两者的峰形特征很相近，而人参须与前两者有较明显的差别。
2.4“工艺参”鉴别
在山参鉴别过程中用放大镜和CT扫描，TLC检识，HPTLC测定都可以使假山参现出原形。因此山参鉴别应制定统一的质量标准，进行规范化管理。
摘 自：《人参研究》2004年第3期 |
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