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GB/T 15517.1—1995
1、主题内容与适用范围
本标准规定了模压红参的分等质量标准、技术要求、试验方法和包装等要求。本标准适用于模压红参的加工、收购、调拨和销售。
2、引用标准
中华人民共和国药典一九九○年版一部国家医药管理局、中华人民共和国卫生部、国药联材字(84)第72号文“附件”七十六种药材商品规格标准
3、术语
3.1
模压红参:以优质红参为原料、经过整形、软化,利用特制模具压制而成。
3.2
病疤:红皮病、根腐病以及人为损伤等留下的疤痕。
3.3
破肚:红参加工时人参主体或较粗的支根产生的裂痕。
3.4 粘连:参与参之间粘连在一起。
3.5 生心:红参在初加工时,因温度低,时间短,人参内部未完全熟化而形成。
3.6 夹杂:红参配重时因重量不足而人为加入的参腿(支根)、参(不定根)或芦头。
3.7 芦头全:压块后每支参必须具有完整的芦头,不得缺损或人为割断。
3.8 空心:人参加工成红参后心部形成的空隙,压制后空隙破坏形成的不规则的裂隙。
3.9 综合外观:人参压块后群体表面形态的上述各项的综合评价。
4、产品分等
模压红参在本标准中分为优等品、一等品与合格品三种。
5、技术要求
见表1
表 1 模压红参技术要求与分等标准
序号 |
项目 |
优等品 |
一等品 |
合格品 |
1 |
长度,cm |
≥10 |
≥8 |
≥6 |
病疤 |
≤10% |
≤20% |
≤30% |
破肚 |
无 |
≤10% |
≤20% |
粘连 |
无 |
无 |
≤30% |
生心 |
无 |
无 |
无 |
夹杂 |
无 |
无 |
无 |
芦头 |
完整 |
完整 |
完整 |
空心 |
无 |
无 |
≤10% |
综合外观 |
合格 |
合格 |
合格 |
2 |
Rb1、Re、Rg1鉴别实验 符合《中华人民共和国药典一九九○年版一部》的规定 |
3 |
卫生检验,个/g |
细菌总数<10000
霉菌总数<500
大肠杆菌不得检出 |
4 |
水分,% |
≤13.0 |
≤13.0 |
≤13.0 |
5 |
密度 |
≥1.40 |
≥1.40 |
≥1.40 |
6 |
人参总皂甙, % |
≥2.5 |
≥2.5 |
≥2.0 |
7 |
灰分,% |
总灰分 |
≤3.5 |
≤3.5 |
≤3.5 |
酸灰分 |
≤0.5 |
≤0.5 |
≤0.5 |
8 |
人参皂甙,% |
Rb1 |
≥0.5 |
≥0.5 |
≥0.5 |
9 |
浸出物,% |
水溶物 |
≥60.0 |
≥55.0 |
≥50.0 |
醇溶物 |
≥10.0 |
≥10.0 |
≥10.0 |
醚溶物 |
≥0.5 |
≥0.5 |
≥0.5 |
10 |
农药残留,μg/g |
六六六 |
≤0.10 |
≤0.10 |
≤0.10 |
DDT |
≤0.01 |
≤0.01 |
≤0.01 |
PCNB |
≤0.10 |
≤0.10 |
≤0.10 |
11 |
有害元素,μg/g |
Pb |
≤1.0 |
≤1.0 |
≤1.0 |
Cd |
≤0.5 |
≤0.5 |
≤0.5 |
As |
≤1.0 |
≤1.0 |
≤1.0 |
Hg |
≤0.06 |
≤0.06 |
≤0.06 |
6、试验方法
6.1
标示量
打开包装后,立即用天平称量,不得低于标示量。
6.2
外观质量检查
6.2.1
长度
将参块掰开,随机取参10支,用标准米尺分别测量,求其平均值,不得低于标准规定。
6.2.2
病疤
将参块拆开后,随机取人参10支,检查病疤数量,不得超过标准规定。
6.2.3
破肚
将参块拆开后,随机取人参10支,检查破肚(破裂伤痕≥5cm)数量,不得超过标准规定。
6.2.4
粘连
将参块拆开后检查,参与参之间应顺利拆开,不得因拆开时参与参之间粘连在一起而造成断支,损坏人参原有形状。
6.2.5
生心
将参块拆开后,随机取人参10支,折断检查不得有生心(即心部呈白色或黄白色)。
6.2.6
夹杂
将参块拆开后检查,不准夹杂参段、小参等。
6.2.7
芦头全
将参块拆开后检查,参芦不得割断或缺损(切参除外)。
6.2.8
空心
将参块拆开后,随机取人参10支,检查空心,不准超过标准规定。
6.2.9
综合外观
随机取一完整包装检查。人参压块后群体表面是否光滑、平坦、色泽均一、芦头是否整齐(切参除外)、表面是否粘手,美观大方。
6.2.10
说明书
说明书必须准确无误。内容包括:品名、功能、主治、用法、用量、厂名、厂址、邮编、电话等,并有中英文对照。
6.2.11
外包装及标志
必须具备:注册商标、品名、规格、重量、标准编号、厂名、厂址、邮编、电话、生产日期、产品条码、防潮措施。
6.2.12
内包装
防潮措施应安全可靠(充氮降氧或真空包装)、参块在盒内不应松动。
6.3
样品
内在质量检查所需样品(以下称供试品,密度测定与卫生检验除外)均按如下方法处理:打开一个包装后,立即取有代表性的模压红参10支以上,粉碎,全部通过二号药筛,充分混匀后置干燥器内保存使用。
6.4
人参皂甙Rb1、Re、Rg1的鉴别实验
按《中华人民共和国药典一九九○年版一部》4页,人参鉴别项下(3)方法进行。
6.5
卫生检验
按中华人民共和国卫生部一九九○年十二月颁布的《药品卫生检验方法》进行。
6.6
模压红参中水分的测定方法
取供试品约2g,其他同《中华人民共和国药典一九九○年版一部》附录30页,水分测定法──烘干法。
6.7
模压红参密度的测定方法
取盛有适量蒸馏水的100mL量筒,置20℃恒温水浴中恒温后,准确读取液面的体积,将预先准确称定重量的模压红参放入量筒中,立即读取液面的体积,根据模压红参排水体积量和重量计算其密度。用同样方法测定三支模压红参后取平均值即得。
6.8
模压红参中人参总皂甙含量的测定方法
6.8.1
原理
因人参皂甙在正丁醇中分配系数较大,故用乙醚脱脂后,用水饱和正丁醇超声萃取纯化皂甙:人参皂甙可以与硫酸-香草醛显色,在544nm有最大吸收峰,在一定浓度下符合朗伯-比尔定律。
6.8.2
仪器
6.8.2.1
紫外──可见分光光度计。
6.8.2.2
超声波发生器。
6.8.2.3
索氏提取器。
6.8.3
试剂
6.8.3.1
乙醚、甲醇、硫酸、正丁醇、无水乙醇、香草醛:分析纯。
6.8.3.2
人参皂甙Re对照品:由中国药品生物制品检定所提供。
6.8.3.3
8%香草醛乙醇试液:取香草醛0.8g,加无水乙醇使溶解成10mL,溶解,摇匀,即得(临用现配)。
6.8.3.4
72%硫酸溶液:取硫酸72mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至100mL,摇匀,即得。
6.8.3.5
对照品溶液的制备:精密称取人参皂甙Re对照品20mg,置10mL量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
6.8.4
分析步骤
6.8.4.1
供试品溶液的制备
取供试品约1g,精密称定,加乙醚于索式提取器中提取1h,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加水1mL搅拌湿润后,用水饱和的正丁醇20mL超声处理30min,离心吸取上清液,共四次。合并四次上清液,加蒸馏水2倍量摇匀分层,取上层液蒸干,加甲醇溶解后,转移至10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
6.8.4.2
测定
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各50μL,分别置具塞刻度试管中,蒸干后,加入8%香草醛乙醇试液0.5mL,72%硫酸试液5mL,充分振摇混匀后置60℃恒温水浴上加热10min,立即用冰水冷却10min,摇匀。以试剂作空白,照分光光度法于544nm波长处分别测定吸收度。
6.8.5
分析结果计算
以质量百分数表示的模压红参中人参总皂总甙含量计算
6.9
模压红参中总灰分、酸中不溶性灰分的测定方法
取供试品约3g,其他同《中华人民共和国药典一九九○年版一部》附录31页,灰分测定法──总灰分测定法、酸中不溶性灰分测定法。
6.10
模压红参中人参皂甙Rb1的测定方法
6.10.1
原理
采用高效液相色谱法可将人参皂甙Rb1与其他成分分离而定量。以甲醇∶水(72∶28)作流动相,在ODS柱上它们可以分离。在202nm波长处可进行定量。
6.10.2
仪器
6.10.2.1
液相色谱仪与色谱条件
a.色谱柱:ODS柱,10μm,3.9mm(内径)×30cm。
b.
柱温:47℃。
c.
流动相:甲醇∶水(72∶28)。
d.
流速:0.5mL/min。
e.
检测波长:202nm。
f.
灵敏度:0.5AUFS。
g.
纸速:5mm/min。
h.
数据处理:峰面积外标法定量。
6.10.2.2
超声波发生器
6.10.3
试剂
所用试剂均用0.45μm微孔滤膜滤过并脱气才能使用。
6.10.3.1
甲醇:分析纯,重蒸馏。
6.10.3.2
水:二次蒸馏水。
6.10.3.3
人参皂甙Rb1对照品:由中国药品生物制品检定所提供。
6.10.3.4
对照品溶液的制备
精密称定人参皂甙Rb1对照品10mg,置25mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL含0.4mg的Rb1)。
6.10.4
分析步骤
6.10.4.1
供试品溶液的制备
取供试品约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,用适量甲醇冷浸24h后,用超声波发生器提取10min。将提取液滤过,滤液置10mL量瓶中,用甲醇洗涤并稀释至刻度,摇匀,
6.10.4.2
空白试验
精密吸取甲醇10μL在本实验色谱条件下注入液相色谱仪,记录色谱图。
6.10.4.3
测定
在本实验色谱条件下,精密吸取对照品溶液10、15、20、25和30μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。以Rb1的进样量对其峰面积绘制标准曲线。
精密吸取供试品溶液10μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,根据供试品中人参皂甙Rb1的峰面积,从标准曲线上求出其量(m1)。根据供试品的取用量,计算人参皂甙
Rb1的含量。
6.10.5
分析结果计算
以质量百分数表示的模压红参中人参皂甙Rb1含量计算
6.11
模压红参浸出物的测定方法
6.11.1
水溶性浸出物的测定方法
取供试品约3g,其他同《中华人民共和国药典一九九○年版一部》附录47页,水溶物测定方──热浸法。
6.11.2
醇溶性浸出物的测定方法
取供试品约4g,其他同《中华人民共和国药典一九九○年版一部》附录47页,醇溶性浸出物测定方法。
6.11.3
醚溶性浸出物的测定方法
取供试品约4g,精密称定,置索氏提取器中,加入无水乙醚40mL,置水浴上回流提取6h,将提取液放入已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,于105℃干燥3h,置干燥器中冷却30min,迅速称定重量,以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物百分数。
6.12
模压红参中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯残留量的测定方法
6.12.1
原理
有机氯物理化学性质稳定,不易分解,具有水溶性低、脂溶性高的特点。模压红参中残留的有机氯农药采用有机溶剂提取、浓硫酸纯化后,用气相色谱法测定,与对照品比较定量。电子捕获检测器对于电负性强的化合物具有较高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出微量的六六六,滴滴涕和五氯硝基苯,不同异构体和代谢物可同时分别测定。
出峰顺序:α-666、β-666、γ-666、PCNB、δ-666、环氧七氯(内标物)、P.P′-DDE、O.P′DDT、P.P′-DDD、P.P′-DDT。
6.12.2
仪器
6.12.2.1
气相色谱仪与色谱条件
a.
检测器:ECD。
b.
检测器温度:280℃。
c.
进样口温度:260℃。
d.色谱柱:
石英毛细管柱CBP5(相当于SE-52或SE-54),0.2mm(内径)×25m。
f.
载气:高纯氮气
流速0.8mL/min。
g.
尾吹气:高纯氮气
流速50mL/min。
h.
分流比:1/20。
i.
内标物:环氧七氯。
j.
进样量:2μL。
k.
纸速:5mm/min
l.
数据处理:峰面积内标法定量。
6.12.2.2
超声波发生器。
6.12.2.3
旋转蒸发仪。
6.12.2.4
全玻璃蒸馏装置。
6.12.2.5
K-D浓缩器。
6.12.3
试剂
6.12.3.1
石油醚(65~75℃):取石油醚300mL置旋转蒸发仪中,浓缩至5mL,在本实验色谱条件下进
样5μL测定,除本溶剂外的其他峰高不得超过2×10-11gγ-666的峰高。
6.12.3.2
丙酮:分析纯,用全玻璃蒸馏器蒸馏,在本实验色谱条件下,进样5μL测定,应无干扰峰。
6.12.3.3
蒸馏水
取蒸馏水100mL,用10mL石油醚提取,在本实验色谱条件下,进样5μL,测定,应无石油醚以外的峰。
6.12.3.4
无水硫酸钠:分析纯,120℃干燥4h。
6.12.3.5
硫酸:优级纯。
6.12.3.6
内标物环氧七氯。
6.12.3.7
九种有机氯农药对照品:由国家标准物质 研究中心提供。
6.12.3.8
对照品溶液的制备
对照品贮备溶液的制备:取环氧七氯、PCNB、α-666、β-666、γ-666、δ-666、P.P′-DDE、
O.P′-DDT、P.P′-DDD、P.P′-DDT对照品各10mg,精密称定,分别置于100mL量瓶中,先用少许苯
溶解后,再分别加石油醚稀释至刻度,摇匀,即得。
对照品稀释溶液的制备:分别精密量取α-666、γ-666、δ-666贮备液各1mL,分别精密量取β-666、P.P′-DDE、O.P′-DDT、P.P′-DDD、P.P′-DDT贮备溶液各2mL,环氧七氯、PCNB贮备溶液各25mL,分别置100μL量瓶中,分别用石油醚稀释至刻度,摇匀,即得。
对照品溶液的制备:分别精密量取上述九种对照品稀释溶液(不包括环氧七氯)各0.2、0.5、1.0、1.6、2.0、4.0mL,分别置100mL量瓶中,分别精密加入100μL环氧七氯对照品稀释溶液,分别用
石油醚稀释至刻度,摇匀,即得。其浓度见表2。
表2 农药对照品溶液浓度 ng/μL
名 称 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
α-666 |
0.002 |
0.005 |
0.01 |
0.016 |
0.02 |
0.04 |
β-666 |
0.004 |
0.01 |
0.02 |
0.032 |
0.04 |
0.08 |
γ-666 |
0.002 |
0.005 |
0.01 |
0.016 |
0.02 |
0.04 |
PCNB |
0.05 |
0.125 |
0.25 |
0.40 |
0.50 |
1.0 |
δ-666 |
0.002 |
0.005 |
0.01 |
0.016 |
0.02 |
0.04 |
环氧七氯 |
0.025 |
0.025 |
0.025 |
0.025 |
0.025 |
0.025 |
P.P′-DDE |
0.004 |
0.01 |
0.02 |
0.032 |
0.04 |
0.08 |
O.P′-DDT |
0.004 |
0.01 |
0.02 |
0.032 |
0.04 |
0.08 |
P.P′-DDD |
0.004 |
0.01 |
0.02 |
0.032 |
0.04 |
0.08 |
P.P′-DDT |
0.004 |
0.01 |
0.02 |
0.032 |
0.04 |
0.08 |
6.12.4
分析步骤
6.12.4.1
供试品溶液的制备
提取:取供试品约1g,精密称定,置50mL具塞锥形瓶中,用4∶1(V/V)石油醚:丙酮作为提取液,在超声波发生器中提取三次(10,5和5mL),每次30min,滤过。用15mL石油醚分三次洗涤锥形瓶与残渣,合并滤液置分液漏斗中,加入2%硫酸钠水溶液20mL,振摇,静置分层后,弃去水层。
净化:在提取液中加入5mL硫酸,振摇并不断排气,静置分层后弃去硫酸层。按此步骤纯化3次,使硫酸层无色。用2%硫酸钠水溶液洗去有机相中残存的硫酸,洗涤三次,每次20mL。用5cm厚的无水硫酸钠脱水,并将其收集于K-D浓缩器中,精密加入内标物环氧七氯对照品稀释溶液100μL,置80℃恒温水浴上浓缩至1mL,即得。
6.12.4.2
空白试验
按6.12.4.1“供试品溶液的制备”步骤制备空白溶液。
测定
在本实验色谱条件下,根据供试品农药残留量的高低,取某浓度的对照品溶液2μL注入气相色谱仪,按峰面积计算,计算校正因子。
取供试品溶液、空白溶液各2μL注入气相色谱仪,测定,计算,即得。
6.12.5
分析结果计算
六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的校正因子计算
模压红参中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯残留量计算
6.13
模压红参中铅的测定方法
6.13.1
原理
模压红参经硝酸-高氯酸消化处理后,注入原子吸收分光光度计的石墨管中。石墨炉程序升温,样品经干燥、灰化、原子化。原子化后产生的铅原子蒸气吸收波长283.3 nm的共振线,其吸收量与铅含量成正比,与其标准系列比较定量。
6.13.2
仪器
所用玻璃仪器均以10%~20%硝酸浸泡24h以上,用水反复清洗,最后用去离子水冲洗晾干后,方可使用。
6.13.2.1
原子吸收分光光度计:扣背景装置、铅单元素空心阴极灯、石墨炉原子化器。
6.13.2.2
消化装置。
6.13.2.3
仪器条件。
铅测定仪器条件。
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